島津AA-6300C原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程
一、開(kāi)機(jī)
1、打開(kāi)乙炔鋼瓶主閥(逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1-1.5周),調(diào)節(jié)旋鈕使次級(jí)壓力表指針指示為0.09MPa。
2、打開(kāi)空壓機(jī)電源,調(diào)節(jié)輸出壓力為0.35MPa。
3、打開(kāi)AA-6300主機(jī)電源,安裝所需檢測(cè)元素空心陰極燈。
4、打開(kāi)電腦主機(jī)和打印機(jī)電源。
二.聯(lián)機(jī)自檢
進(jìn)入程序電腦打開(kāi)后將自動(dòng)進(jìn)入Windows XP(家庭版)操作系統(tǒng)桌面,用鼠標(biāo)雙擊快捷方式Wizzard圖標(biāo),在窗口中選擇操作,然后點(diǎn)擊AA的主機(jī)圖片。輸入用戶(hù)名與密碼,點(diǎn)擊確定。選中元素選擇,單擊確定:出現(xiàn)元素選擇窗口,點(diǎn)擊連接,電腦與AA主機(jī)建立通信,開(kāi)始執(zhí)行初始化。
三、火焰測(cè)定參數(shù)設(shè)置
1、點(diǎn)擊“選擇元素”選擇需要測(cè)定的元素符號(hào)確定。選擇火焰“普通燈”確定。
2、在“編輯參數(shù)”的設(shè)置窗口,依次設(shè)置光學(xué)參數(shù)、重復(fù)測(cè)定條件。測(cè)定參數(shù)工作曲線(xiàn)參數(shù)、燃燒器/氣體流量設(shè)置后再點(diǎn)確定。
3、在“光學(xué)參數(shù)”頁(yè)設(shè)置波長(zhǎng)、狹縫、點(diǎn)燈方式、燈電流后,點(diǎn)擊“點(diǎn)燈”,待點(diǎn)燈完成后,執(zhí)行譜線(xiàn)搜索。
4、在“重復(fù)測(cè)定條件”頁(yè)設(shè)置空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品及校正斜率標(biāo)樣的重復(fù)測(cè)定次數(shù):在“工作曲線(xiàn)參數(shù)”頁(yè)設(shè)置濃度單位、工作曲線(xiàn)的次數(shù)、是否零截距;在“燃燒器/原子化器”頁(yè)設(shè)置燃?xì)獾牧髁恳约叭紵鞯母叨?、角度?/p>
5、設(shè)置好以上五項(xiàng)內(nèi)容后,點(diǎn)擊“確定”。
6、選擇“下一步”,設(shè)置制備參數(shù),選擇“校準(zhǔn)曲線(xiàn)設(shè)置”,設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)品的數(shù)量、濃度等參數(shù):在“樣品組設(shè)置”中,設(shè)置樣品標(biāo)識(shí)符以及待測(cè)樣品的數(shù)量。
7、點(diǎn)擊“下一步”,選擇連接發(fā)送參數(shù)。
8、點(diǎn)擊“下一步”,再次確認(rèn)光學(xué)參數(shù)。
9、點(diǎn)擊“下一步”,確認(rèn)設(shè)置氣體流量、燃燒器高度。
10、點(diǎn)擊“完成”,完成火焰測(cè)試的參數(shù)設(shè)置。
四、樣品測(cè)試
1、點(diǎn)火前確認(rèn)C2H2氣已供給、空氣已供給、排風(fēng)機(jī)電源已打開(kāi)后,同時(shí)按住AA主機(jī)的黑、白按鈕,等待火焰點(diǎn)燃。
2、火焰點(diǎn)燃后,吸引純凈水,觀察火焰是否正常。吸引純凈水,火焰預(yù)熱15分鐘后開(kāi)始樣品測(cè)試。吸引純凈水,點(diǎn)擊自動(dòng)調(diào)零。
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的測(cè)定:吸引空白液,點(diǎn)擊空白后,根據(jù)工作表的順序,依次吸引相應(yīng)嘗試的標(biāo)準(zhǔn)溶液,點(diǎn)擊“開(kāi)始”執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)試,所有標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試結(jié)束后軟件會(huì)自動(dòng)繪出校準(zhǔn)曲線(xiàn),并給出標(biāo)準(zhǔn)方程與相關(guān)系數(shù)。判定校準(zhǔn)曲線(xiàn)是否滿(mǎn)足測(cè)定要求,若滿(mǎn)足測(cè)定要求,即可繼續(xù)測(cè)定未知樣品。則,檢查儀器狀態(tài),重新測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品。
4、樣品的測(cè)定:吸引的空白溶液,點(diǎn)擊“空白”,吸引待測(cè)樣品溶液,點(diǎn)擊“開(kāi)始”,依次測(cè)定未知樣品得到結(jié)果。
5、測(cè)試結(jié)果打?。簻y(cè)試完成后,點(diǎn)擊界面的(保存)鍵保存測(cè)試結(jié)果,并點(diǎn)擊(打?。╂I打印測(cè)試結(jié)果。
五、關(guān)機(jī)
1、測(cè)試完成后,吸引純凈水10分鐘后,選擇“儀器”菜單下的“余氣燃燒”,將管路中剩余的氣體燒盡。
2、關(guān)閉空壓機(jī)電源,將空壓機(jī)氣缸中的剩余氣體放空,如果在放氣過(guò)程中發(fā)現(xiàn)有水隨著氣體噴出,請(qǐng)將空壓機(jī)氣缸充滿(mǎn)氣后,重新放氣,并重復(fù)操作,直到將氣缸中的水排凈為止。
3、關(guān)閉排風(fēng)機(jī)電源。退出軟件、關(guān)閉PC電源。關(guān)閉AA主機(jī)電源。
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